Bei der Gaschromatographie wird eine gasförmige Mischung in ihre einzelnen Komponenten getrennt. Dieser wikiHow zeigt Ihnen, wie Sie einen Chromatographen von der Kalibrierung bis zum Betrieb verwenden.

Schritte

  1. 1 Betrachten Sie Ihre Bewerbung. Während die Gaschromatographie im Kern gleich bleibt, erfordern verschiedene Anwendungen unterschiedliche Zubehörteile (Säulen, Injektoren und Detektoren), um die Maschine zu betreiben. Was analysieren Sie? Wie werden Sie Ihre Probe in die Maschine injizieren? Welche chemischen Spezies erwarten Sie? Diese Antworten bestimmen, welche Säule, Detektor, Injektor und Trägergas Sie benötigen.
    • Sie müssen für Ihre Anwendung ein geeignetes Kalibriergas auswählen. Dieses Gas wird als Grundlage für die Messung der Verweilzeit Ihrer Gasproben dienen.
  2. 2 Überprüfen Sie das Zubehör und schalten Sie das Gerät ein.
    • Stellen Sie sicher, dass das Zubehör ordnungsgemäß an der Maschine angebracht ist und keine Lecks aufweist. Wenn Sie das Gerät zum ersten Mal einrichten, wenden Sie sich an einen Fachmann. Sobald die Maschine eingeschaltet ist, führt sie Vorabprüfungen durch.
  3. 3 Richten Sie Ihre Instrumentenmethode in der Software ein. Dies ist eine Reihe von Befehlen, die Sie erstellen, denen der Chromatograf folgt. Diese Befehle umfassen Einstellungen wie: Temperaturrampenprofil, Endtemperatur und Ventildauer.
    • Befolgen Sie ein empfohlenes Profil. Dies ist abhängig von der Anwendung und kann vom Hersteller zur Verfügung gestellt werden. Erfahrenere Benutzer können die Einstellungen anpassen, um die Analysezeit zu verkürzen.
  4. 4 Führen Sie einen leeren Lauf aus. Ein leerer Lauf ist eine Art und Weise, in der sich der Chromatograf von Restkomponenten befreit, die unbeabsichtigt von vorherigen Läufen übrig geblieben sind. Dies ist wichtig, um sicherzustellen, dass die Probe nicht durch Restbestandteile verunreinigt wird!
    • Leerläufe benötigen keine eingespritzte Probe, da sie auf das Trägergas angewiesen sind, um die restlichen Komponenten aus der Maschine zu entfernen. Leerläufe können vom Benutzer mit einer Instrumentenmethode wie im vorherigen Schritt beschrieben erstellt werden.
    • Möglicherweise müssen Sie einige Leerläufe durchführen, um das System vollständig zu reinigen. Auf dem Chromatogramm sollten keine Komponenten mehr vorhanden sein.
  5. 5 Eine Probe des Kalibriergases in die Maschine einspritzen. Sie müssen den gleichen Fall mehrere Male ausführen, um Fehler zu berücksichtigen, die die Aufbewahrungszeiten und Unterschiede in der Peakhöhe ändern.
    • Sie benötigen mehrere Kalibriergasproben mit verschiedenen Konzentrationen der gewünschten Komponenten, um eine vollständige Kalibrierungskurve zu erstellen. Wenn Sie zum Beispiel nach Spuren von Methan in einer Gasprobe suchen, finden Sie mindestens zwei Kalibriergase mit unterschiedlichen Mengen Methan darin.
    • Vergessen Sie nicht, Leerläufe zwischen Ihren Kalibrierungsfällen durchzuführen! Dies erhöht die Genauigkeit der Kalibrierung.
  6. 6 Geben Sie die Kalibrierungskonzentrationen mit der verfügbaren Software ein. Sobald alle Kalibrierungsläufe abgeschlossen sind, müssen Sie einen neuen Kalibrierungsstandard erstellen. Ein Kalibrierungsstandard ist eine Referenz, die von der Software verwendet wird, um die Menge an Komponenten unbekannter Gasproben zu quantifizieren.
    • Gehen Sie die Daten durch und geben Sie den Korrelationsbetrag für jedes Gas entsprechend dem Kalibrierungsgas für den Durchschnitt Ihrer Kalibrierergebnisse ein. Dadurch kann die Software die Menge einer bestimmten Spezies in Ihrer Probe messen und interpolieren / extrapolieren, wenn die Menge der Testspezies in der Probe von der kalibrierten Menge abweicht.
  7. 7 Führen Sie nach der Kalibrierung und vor dem Betrieb des Chromatographen einen weiteren Leerdurchlauf durch.
    • Bedenken Sie, dass das Ziel darin besteht, Kontaminationen zu vermeiden, die die Ergebnisse des Gaschromatographen verfälschen könnten.
  8. 8 Injizieren Sie Ihre Probe mit der zuvor erstellten Instrumentenmethode in das Gerät.
    • Der Chromatograph sollte bei korrekter Kalibrierung die Konzentrationen der Spezies in der Probe anzeigen.